广州氯代丁酮公司-南京氯代丁酮合成-南京氯代丁酮工艺
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广州氯代丁酮公司-南京氯代丁酮合成-南京氯代丁酮工艺。
氯代丁酮合成方法,该方法是在500ml的四口瓶中加入4-羟基-2-丁酮溶液,降温至-5℃;向四口瓶中滴加氯化亚砜溶液,滴毕后室温保温2~3小时,升温至60℃保温0.5~1小时后,冷却至室温;用5wt%的碳酸氢钠溶液洗涤上步溶液的pH值至7,然后减压获得4-氯-2-丁酮制品。该方法在减少溶剂使用的同时可以进一步提高合成收率,并且工艺条件简便,使用的化工设备少、流程短,适用于工业化生产。
氯代丁酮的外观与性状: 是黄色液体。
沸点(℃): 139
相对密度(水=1): 1.06
相对蒸气密度(空气=1): 3.7
闪点(℃): 21
溶解性: 不溶于水。
主要用途: 用于有机合成。
易燃,具刺激性,遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。受高热分解,放出腐蚀性、刺激性的烟雾。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
用于磺胺甲基异噁唑药物的中间体,生产是由聚甲醛与、盐酸反应而得。
氯代丁酮用作有机合成中间体,用于生产药物等等等、杀虫剂、香料、染料、干燥剂、抗氧化剂和乙烯型感光树脂等。也是合成呋喃环系的Feist-Benary合成中的试剂。以前一战时还曾用作催泪剂来使用。
无色有极强刺激性臭味液体,对生物体有强刺激性,在日光下分解产生强催泪性气体。见光变为暗黄的琥珀色。
丁酮合成方法,该方法是在500ml的四口瓶中加入4-羟基-2-丁酮溶液,降温至-5℃;向四口瓶中滴加氯化亚砜溶液,滴毕后室温保温2~3小时,升温至60℃保温0.5~1小时后,冷却至室温;用5wt%的碳酸氢钠溶液洗涤上步溶液的pH值至7,然后减压获得4-氯-2-丁酮制品。该方法在减少溶剂使用的同时可以进一步提高合成收率,并且工艺条件简便,使用的化工设备少、流程短,适用于工业化生产
氯代丁酮是一种易燃物,遇明火、高热或与氧化剂接触,有引起燃烧爆炸的危险。受高热分解,放出腐蚀性、刺激性的烟雾。若遇高热,容器内压增大,有开裂和爆炸的危险。
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方法一、
操作A:将SOCl2(2.7g,22.8mmol)的二氯甲烷(5mL)溶液在10分钟内滴加到4-羟基丁-2-酮(1.0g,11.36mmol)和NaHCO3(2.8g,33.3mmol)的二氯甲烷(100mL)悬浮液中,浸入冰水浴中。将得到的混合物在室温下再搅拌5小时。 将混合物转移至分液漏斗中,用盐水(2×30mL)洗涤,用Na2SO4干燥并浓缩,产量(1.0g),为黄油状物。1H NMR(300MHz,CDCl3):δ3.72(t,2H,J = 6.6Hz),2.90(t,2H,J = 6.5Hz),2.19(s,3H)。
操作B:
(1)在500ml的四口瓶中加入4-羟基-2-丁酮溶液,降温至-5℃;
(2)向四口瓶中滴加氯化亚砜溶液,滴毕后室温保温2~3小时,升温至60℃ 保温0.5~1小时后,冷却至室温;
(3)用5wt%的碳酸氢钠溶液洗涤上步溶液的pH值至7,然后减压获得β-氯代丁酮制品。
所述4-羟基-2-丁酮溶液的加入量为50g。
所述氯化亚砜的加入量为82g。
所述β-氯代丁酮制品合成率为95%以上。
本操作的创新之处在于合成过程中不使用正己烷溶剂,同时提高保温温度, 使得反应进行的更,并且可以适当降低合成温度,操作起来更加方便。本工艺条件简便,使用的化工设备少、流程短,适用于工业化生产,因此具备较好的市场前景和工业放大的潜力。
方法二、
在冷却下,将无水氯化氢气体鼓泡通过含有催化量的二炔基的3-丁烯-2-酮。在反应混合物变为红色后,通过蒸馏(bp:62℃,92mbar)纯化形成的β-氯代丁酮。
β-氯代丁酮用途与合成方法产品描述β-氯代丁酮是有机合成中常用的一种中间体,在许多化工合成领域中被广泛使用。化学性质液体。沸点123℃(98kPa,分解),5Chemicalbook5℃(2.13kPa),相对密度1.068(23/4℃),折光率1.4284(23℃)。用途磺胺甲基异噁唑药物的中间体。生产方法由聚甲醛与、盐酸反应而得。
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