福建吡螨胺生产商-高性价对氟溴苯研新农化供应
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氟苯直接溴化法,该方法采用氟苯直接反应生成对溴氟苯;由于氟苯反应时控制其反应温度为30℃至40℃,而氟苯的沸点是84.73℃,且挥发性强,又因为反应产生大量溴化氢,氟苯随溴化氢逃逸十分严重,不易回收利用;同时生成2%至3%的邻溴氟苯;邻溴氟苯的沸点是156℃,对溴氟苯的沸点是150℃,二者沸点十分接近而不易采用精馏法分离,通常向物料中加入溴,使邻溴氟苯变为二溴氟苯,因其沸点与对溴氟苯的沸点相差较大,故可以采用精馏方法除去,但是因为在向物料中加入溴以后,也有部分对溴氟苯与溴反应生成二溴氟苯,因此该方法收率只有75%至80%,而且溴消耗量大,每生产1吨对溴氟苯需要消耗1.2至1.4吨的溴,成本高昂。
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在零下30℃至0℃时用氟苯反应来制备高纯度和高收率的对溴氟苯的方法。该专利方法应用低温反应的方法来抑制邻溴氟苯的产生,然后运用过度溴化的方法使邻溴氟苯转化成二溴化物,从而达到分离邻溴氟苯的目的。这种方法的不足之处在于要保持很低的温度,需低温深冷设备,能耗极高。而且在这种方法中,当用过度溴化的方法使邻溴氟苯转化成二溴化物时,有部分的对溴氟苯也转化成了二溴化物,尤其当邻溴氟苯的含量达到1%左右时,使邻溴氟苯转化成二溴化物的同时有成倍的对溴氟苯也转化成了二溴化物,同时邻溴氟苯很难降到0.1%以内。
以液态氟苯和单质溴为反应物在催化剂的作用下发生溴化反应而生成对溴氟苯和溴化氢;其特征在于向反应体系中通入相应气体,相应气体与溴化氢发生氧化反应而生成氯化氢和溴化氢的氧化产物,溴化氢的氧化产物继续使氟苯发生溴化反应而生成对溴氟苯,从而使所进行的溴化反应为再相应气体参与下的溴化反应;溴化反应完成后,将得到的物料直接作为成品或者对得到的物料进行后处理而得到成品,相应气体与溴化氢发生氧化反应而生成的氧化产物为单质溴和一氯化溴,而单质溴和一氯化溴均作为溴化剂而能与氟苯反应生成对溴氟苯。
对氟苯酚(4-Fluorophenol)为白色结晶,相对密度1.1889,熔点48.2℃,沸点185.6℃。有毒。有腐蚀性。溶于水,易溶于乙醇、乙酸乙酯等有机溶剂。对氟苯酚主要用于降压药奈必洛尔、5-HT1A受体抗剂和抗血小板聚集等药物的合成;也用于合成除草剂氟胺草酯;还可以用于液晶材料的生产。
重氮一氟化法:以对氨基苯甲醚为原料,在氟硼酸介质中进行重氮化反应后过滤得到其氟硼酸重氮盐,真空干燥后投入酸中加热水解可以得到对氟苯甲醚,然后在浓的酸中加热回流进行水解,可以得到对氟苯酚。同时生成极不稳定的氟硼酸重氮盐,在工业化生产时具有很大的危险性。此外,收率只有30%左右。
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